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幹貨 | 聊一聊三元材料的粒度分析
日期:2019-03-29 09:37:37 瀏覽次數:
作者:胡一      來源:粉體網
 
粉體粒度是粉體材料的主要指標之一,它直接影響產品的工藝性能和使用性能。目前常用的粉體粒度測試方法有篩分法、沉降法、顯微鏡法、電感計數法、激光粒度法等。.

幾種粒度測試的方法、原理及使用範圍
三元材料產品的顆粒大小在微米級,依據以上粒度測試方法的優缺點可知,選用靜態光散射法即激光衍射法最為適合,目前行業內三元材料粒度測試基本上都采用激光衍射法,采用的儀器是激光粒度儀。
一、三元材料用激光粒度儀
激光粒度儀測試基本原理是根據顆粒能使激光產生散射的物理現象來測試粒度分布。根據米氏散射原理,散射光的強度代表該粒徑顆粒的數量,這樣,測試不同角度上的散射光的強度,就可以得到樣品的粒度分布。

 

激光粒度儀主要廠家有丹東百特儀器有限公司、馬爾文、貝克曼庫爾特、布魯克海文、HORIBA、珠海歐美克儀器有限公司等。根據馬爾文官網提供的三款不同激光粒度儀信息可知,主要差別在於測試顆粒粒度範圍上。一般三元材料行業選用Master-sizer2000就夠了,它可以依據需要配置不同的樣品分散器,如針對水溶性(碳酸鋰)材料或非水溶性材料(如三元材料)的樣品分散器。

在使用激光粒度儀對三元材料進行粒度測試時,影響粒度測試結果的因素主要包括樣品分散、測試遮光度的控製、樣品折射率和吸光率的設定、儀器使用過程的維護保養、取樣製樣過程、不同廠家設備的選擇等。樣品的折射率和吸光率都是確定的,日常測試中要依據測試樣品的不同而設定;儀器使用過程的維護保養主要是指對儀器進樣管道和反傅立葉透鏡的清洗和清潔。

二、影響粒度測試結果的因素
下麵是對三元材料粒度測試中集中常見的影響粒度測試結果因素的分析。

 

1
樣品分散對測試結果的影響

 

三元材料為微米級的顆粒物質,顆粒容易團聚,尤其是小顆粒。在三元材料粒度的測試中樣品分散很關鍵,樣品分散的關鍵點是對分散介質、分散劑、分散方法等的選擇。三元材料粒度測試中分散介質選用超純水,分散劑一般選用2%的六偏磷酸鈉溶液(視情況而定,常見的分散劑有六偏硫酸鈉、焦磷酸鈉、氨水、水玻璃等),同時采取攪拌、超聲等措施相結合來實現樣品的充分分散。

 

在保證其他測試條件不變的情況下,驗證樣品分散好壞對測試結果的影響,表中測試數據隻是控製三元材料樣品分散時是否添加分散劑,其他分散措施如攪拌、超聲按正常操作進行。

有無添加分散劑對三元材料粒度測試的影響

 

:①指樣品分散時用2%的六偏磷酸鈉溶液②指樣品分散時用高純水

 

由表中測試結果可知,在保證其他測試條件一致的情況下,樣品分散時使用分散劑,三次平行測試結果的一致性好;不使用分散劑時,三次測試結果偏差較大,尤其是Dmax。由此可見,樣品分散時不加分散劑,樣品在水中出現團聚現象,導致Dmax很大而且不均。

 

2
遮光度對測試結果的影響

 

三元材料粒度測試中,遮光度的控製也很關鍵。激光粒度儀測試原理是通過樣品的激光損失確定樣品濃度,遮光度是指反應測量時每次激光束中存多少樣品的指標,其大小與顆粒多少成正比。遮光度過高說明樣品量多,反之,樣品量少。在三元材料粒度測試中,遮光度控製在10~20之間較為合適。

三元材料在不同遮光度下粒度測試結果

 

由數據可知,當遮光度過大或者過小時都會導致測試結果一致性變差。遮光度過大時,樣品分散不好或測試中會發生散射現象,導致測試結果不準確;遮光度過小時散射光纖對檢測器來說不足,會造成信噪比下降,重複性變差。因此測試中控製遮光度在合理的範圍內還是很有必要的。

 

3
不同設備對測試結果的影響

 

不同廠家生產的儀器,即使都是激光衍射測量原理,由於設計方法、加工精度、數據處理、技術參數、性能等方麵的不同,同一樣品所得到的結果也往往存在差異。

不同設備對三元材料粒度測試結果的影響

 

從表中可以看出,設備的選擇對測試結果的影響也很大。建議行業內盡量統一粒度測試的原理和所用設備的精度,以保證測試結果的準確度和可比性。

 

來源:粉體網

 
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